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LIBS-EMU120/65研究级激光诱导击穿光谱系统,将中阶梯光栅光谱仪和双脉冲激光器**组合在一起,提高了元素分析的检出限和精度,并使元素分析的速度和元素覆盖范围达到****的水平。传统的元素分析手段,如ICP-OES需要对样品进行预处理分析速度慢,火花直读光谱仪不能检测绝缘材料,X射线荧光(XRF)很难检测原子序数Z<14(比Si轻)的元素。
产品特点:
- 中阶梯光栅光谱仪,兼顾光学灵敏度和光谱分辨率
- 双脉冲激光器,进一步提高元素检出限
- 成像装置,观察LIBS分析前、过程中和分析后的样品情况
- 可对样品表面进行惰性气体吹扫(外接惰性气源——氩气、氮气、氦气)
- XYZ轴电动位移台,精度可达微米级别
产品指标:
光谱仪 | 数值孔径:F/3 焦长:120mm 波长范围:190-1100nm 光谱分辨力:60,000(λ/FWHM) FWHM:0.003nm@200nm, 0.0067nm@400nm,0.01nm@600nm,0.013nm@800nm,0.017nm@1000nm 杂散光:2.0 x 10-6 |
激光器 | 输出波长:1064nm, 266nm 脉冲能量:250mJ@1064nm, 30mJ@266nm 重复频率:10 Hz |
电动位移台 | XYZ三轴,行程75mm,分辨率12.5um |
样品室 | 分别针对固体、液体和气体专用 |
无需样品预处理
LIBS技术可以直接对材料进行分析,而不需要对材料做任何预处理。但如果样品表面涂覆有其他物质(比如氧化的或者涂层的钢材)时,则要用激光先把样品表面的涂层清理干净,把下面的被测材料暴露出来,才能对样品做分析。激光清除过程的效率取决于所要清除的材料种类以及所用激光的能量。通常对于几百微米厚的氧化物、油污或者涂层,使用一个小巧的低功率激光器就可以很快清除干净。此外,激光等离子体产生的超声震波对去除半流体或者粘滞性污物有非常好的效果。
定量分析微量元素
对LIBS系统进行标定后就可以对基体材料中的微量元素进行定量分析,比如分析钢材中的铬、铝合金中的镁、玻璃中的铁、硫酸铜中的铜等。标定时要使用经过鉴定的样品材料,这个样品材料与被测材料具有相同的基体,但含有不同含量的被分析元素。在分析时通常采用所谓的“内部标准化”的过程,即把被分析元素的谱线强度和基体材料的谱线强度进行比较,这样就可以减少由于激光的脉冲 - 脉冲能量不一致性所导致的等离子体条件变化对测量结果的影响。要想得到好的分析结果就要对LIBS的硬件进行仔细的设计并采用合适的测量方法。LIBS系统测量的灵敏度与许多因素有关:被分析物和基体材料的结合方式, LIBS系统和被测样品的距离等。LIBS系统测量结果的准确性可优于10% ,精度可优于5%。不同元素的典型检出限请参阅下面的元素周期表。
分层结构和表面涂层的深度轮廓分析
由于激光可以以一种可控的方式来清除表面涂层,因此分层结构的深度轮廓分析可以用LIBS技术来进行。在激光不断“钻入”到被测材料中的同时用光谱仪对其产生的光辐射进行光谱测量,就可以得到被测材料的构成成分元素随深度变化的函数。通常这一技术只能用于那些在典型LIBS系统中激光器的参数下比较容易去除的材料。比如在钢材上锌镀的过程控制中的成分分析,探测油漆中的重金属(铅、铀、钚等),检测混凝土的成分污染等。
镀锌钢的纵剖面深度随着镀锌层的激光烧蚀而呈现出铝和铁信号的增加
以Fe基材料中Si的检测为例,说明了EMU-120/65的分辨能力。LIBS测量中一个众所周知的问题,288.158 nm处的Si发射线与288.058 nm处的Fe发射线非常接近。下图显示了EMU-120/65光谱仪和SpectroModule-6光谱仪在光谱分辨两条(或更多)相邻发射谱线时的性能。
EMU采集的光谱显示出更好的分辨率,同时增加了采样点的数量,可进行更精确的数据处理,包括峰限的定义、峰面积的计算、基线定义、光谱卷积等。
测量精度(RSD)
相对标准偏差(RSD)比较。对一个合格的钢样进行分析,并对几个分辨率较好的Fe谱线计算10次重复测量的RSD。EMU-120/65光谱仪和SpectroModule-6光谱仪,两者的RSD均小于5%,且EMU光谱仪的测量精度更高。
标定曲线
为了构建标定曲线,每个样品需要10次重复测量(每次测量50次清洗/100次累积激光照射)。样品功率密度约为15GW /cm2,空气作为净化气体。所有标定曲线均采用APL LIBSoft软件构建,有些采用基线校正峰面积比率法(BCPA),有些采用峰强度比率法,选择结果*理想的一种方法。检出限LOD的计算采用回归标准误差sy/x。
SC-LQ2液体样品室
通过LIBS系统直接测量散装液体存在一些技术难点,激波能量会引起液体的飞溅。飞溅的液体一方面会污染系统组件包括透镜、窗口等,另一方面液面高度也发生改变,难以保持激光光斑和等离子体的收集光斑保持一致。
使用液体样品室SC-LQ2,将待测液体在金属表面形成一层薄膜,激光束作用于薄膜上。旋转的不锈钢轮盘被置于样品室底部的液体浸湿,通过一个气嘴吹扫轮盘(如氩气),减小液体薄膜的厚度。通过调节轮盘的转速,保证薄膜的均匀和厚度一致。激光光斑作用于轮盘的上表面,焦点位置用户可以调节。通过调节激光脉冲能量,转盘的速度和吹气的流速,可以获得稳定和一致的等离子体光谱信号,而不引起液体的飞溅。此外,*理想的测量条件是将不锈钢轮盘自身的LIBS信号当做背景扣除,保持信号的基线为零。
对多种材质的轮盘进行了测试,包括高分子聚合物、碳纤维、合金,发现316型不锈钢的性能*稳定。液体样品室内的所有元件都耐腐蚀,满足酸性液体的测试。
- 模块化设计,兼容性好
- 可测量静止的液体,也可以通过外部接口循环
- 液体容积100ml,每分钟的流速25-50ml
- 精密的工艺设计,耐腐蚀的材料
- 利用千分尺调节激光光斑在液体薄膜上的位置
- 观察窗具备高等级的激光防护
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